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          苯乙胺的制备来源与制备方法简介

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          苯乙胺的制备来源与制备方法简介

          发布日期:2019-01-10 作者: 点击:

          苯乙胺的制备来源与制备方法简介:

          苯乙胺是一种芳香胺,在室温时是无色液体。熔点-60℃ ,沸点197-198℃,70-71℃(0.93kPa),闪点90℃,相对密度0.958(24/4℃),折光率1.5290(25℃)。易溶于醇、醚,溶于水。有鱼腥臭味。

          1、在三氯化铝催化下,由苯与乙酰氯、乙酐或乙酸反应,可制得苯乙酮。另外,乙苯催化氧化为苯乙烯时,副产苯乙酮。工业级苯乙酮主要杂质有α-甲基苄醇,苯酚,酸性物质,和水等,精制用氯化钙或硫酸干燥后减压分馏。或在避免光照和湿气的情况下,从熔融状态分步结晶精制,也可用戊烷在低温结晶精制。原料消耗定额:苯甲酸1130kg/t、乙酸555kg/t。

          2、由苯甲酸钙与醋酸钙共同蒸馏而得。

          3、苯和乙酰氯在氯化铝存在下反应而得。

          4、由乙基苯氧化而得。

          苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制备出来的。在褐煤焦油的重油馏分中含有少量苯乙酮。自然界中存在于Stirlingialatifolia的精油中,可以从其中分馏结晶得到;也存在于岩蔷薇、大鄩麻、香熏草及各种植物中,还存在于海狸香净油中。

          在250mL四口烧瓶上,分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管,后者再接一个氯化氢气体吸收装置。在四口瓶中加入39g(0.5mol)无水苯和40g(0.3mol)研碎的无水氯化铝,在搅拌下滴加25g(0.25mol)乙酐。此时用冷水将四口瓶冷却,乙酐加入时间约30min。为了使反应完全,乙酐滴加完后。在70~80℃加热45min。冷却后将反应物倒入l00g冰水中。如有氢氧化铝沉淀生成,可用浓盐酸使沉淀溶解,然后分出苯层。水层用30mL×2的苯萃取,合并全部苯层溶液,依次用30mL水、30mL5%氢氧化钠溶液和30mL水洗涤,分出苯层用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏回收苯,收集199~203℃的馏分,即为产品苯乙酮

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